水中的硫化物首要是在厭氧條件下由細(xì)菌效果使硫酸鹽恢復(fù)而產(chǎn)生，還有些是由含硫有機(jī)物的分解而產(chǎn)生的。硫化物首要以有溶解性的H2S、HS-、S2-存在于水中，懸浮物中的可溶性金屬硫化物、可溶性硫化物和未電離的有機(jī)及無(wú)機(jī)類硫化物也是水中硫化物的首要存在方法。作為判別水體受污染程度的一項(xiàng)重要方針，硫化物的值越高，說(shuō)明該水體受污染越嚴(yán)峻。

現(xiàn)在，我國(guó)測(cè)定水中硫化物的方法首要有碘量法、亞甲基藍(lán)分光光度法、離子挑選電極法、直接原子吸收法、氣相分子吸收光譜法以及活動(dòng)打針-亞甲基藍(lán)分光光度法，這些方法中運(yùn)用比較廣泛的是亞甲基藍(lán)分光光度法（GB/T 16489—1996），但該方法在實(shí)踐操作進(jìn)程中有許多細(xì)節(jié)需求留心，而這些細(xì)節(jié)對(duì)測(cè)定效果的精確性起到了至關(guān)重要的效果。

試劑的影響

1實(shí)驗(yàn)用水將蒸餾水新煮沸并加蓋冷卻，全部實(shí)驗(yàn)用水均為無(wú)二氧化碳水。

2硫酸鐵銨溶液的制造制造硫酸鐵銨溶液，常常呈現(xiàn)不溶物或混濁現(xiàn)象，應(yīng)過(guò)濾后運(yùn)用。

3顯色劑的運(yùn)用顯色劑質(zhì)量的好壞是整個(gè)分析進(jìn)程的要害。對(duì)氨基二胺鹽酸鹽為白色粉末，酸性溶液為無(wú)色通明液體，冰箱保存時(shí)刻較長(zhǎng)。存放時(shí)刻過(guò)長(zhǎng)的對(duì)氨基二胺鹽酸鹽因被空氣氧化，為黑色，制造出的溶液為褐色，空白值偏高，且很快變?yōu)樗{(lán)色失效。失效的藍(lán)色顯色劑欠好硫離子效果生成亞甲藍(lán)，用失效的藍(lán)色顯色劑測(cè)定硫化物會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)峻過(guò)失監(jiān)測(cè)效果。

4硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用于制造標(biāo)準(zhǔn)溶液的硫化鈉，其結(jié)晶外表常含亞硫酸鹽，然后構(gòu)成測(cè)定過(guò)失，所以用水淋洗要稱量的硫化鈉其除掉亞硫酸鹽。

5硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)運(yùn)用溶液在制造運(yùn)用液以及標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，在容量瓶中參加乙酸鋅-乙酸鈉后，容量瓶?jī)?nèi)會(huì)呈現(xiàn)較大絮狀懸濁液。在取用現(xiàn)已稀釋的標(biāo)準(zhǔn)樣品前，有必要將容量瓶搖晃使樣品均勻,不然因?yàn)闃悠凡痪鶆虍a(chǎn)生測(cè)定過(guò)失。

因?yàn)榱螂x子很簡(jiǎn)單氧化，硫化氫易從水樣中逸出。采樣時(shí)每100 mL水樣加0.3 mL1 mol/L的乙酸鋅，搖勻，放置3～5 min，使水樣中游離的S2-與Zn2+充沛反應(yīng)，生成ZnS懸浮物。再滴加0.6 mL1 mol/L的氫氧化鈉溶液，使水樣的pH值在10～12之間。加氫氧化鈉一是使水樣中的H2S、HS-轉(zhuǎn)化成S2-，二是生成Zn(OH)2絮狀堆積，這種絮狀物有吸附效果，在堆積進(jìn)程中吸附ZnS共堆積，抵達(dá)現(xiàn)場(chǎng)固定意圖。不要加過(guò)多氫氧化鈉，不然生成堆積,取樣時(shí)不易搖勻構(gòu)成過(guò)失。進(jìn)行預(yù)處理取樣時(shí)，必定充沛搖勻已固定的樣品，使預(yù)處理樣品均勻，實(shí)在代表水樣。

樣品預(yù)處理進(jìn)程中的影響

水樣中的恢復(fù)性物質(zhì)都能阻撓氨基二胺與硫離子的顯色反應(yīng)而煩擾測(cè)定；懸浮物、色度等也對(duì)硫化物的測(cè)定產(chǎn)生煩擾。所以需對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理。是酸化吹氣法。吹氣時(shí)，氮?dú)饧兌葢?yīng)大于99.99%，不然，空白值增大；整個(gè)吹氣設(shè)備密封性有必要好，接口處運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)磨口，不然漏氣影響測(cè)定效果的精確度；水浴鍋溫度要堅(jiān)持60～70 ℃，水溫過(guò)高而室溫較涼時(shí)，反應(yīng)瓶?jī)?nèi)上部壁上沾有水霧將吸收少數(shù)硫化氫氣體，影響測(cè)定效果精確度；留心磷酸的質(zhì)量，當(dāng)磷酸中含有氧化性物質(zhì)時(shí)，可使測(cè)定效果偏低。

樣品分析進(jìn)程中的影響

預(yù)處理過(guò)的含硫離子的水樣與對(duì)氨基二胺的酸性溶液混合，參加Fe3+后，溶液先變成赤色，生成中間體化合物，繼而生成藍(lán)色的亞甲基蘭染料。酸度影響亞甲基蘭染料的生成，所以水樣的測(cè)定有必要與校準(zhǔn)曲線相同；顯色時(shí)，參加的兩種試劑(對(duì)氨基二胺溶液與硫酸鐵銨溶液)均含有硫酸，應(yīng)沿管壁逐步參加，并加塞混勻,防止硫化氫逸出而丟掉；文獻(xiàn)報(bào)道亞甲基藍(lán)分光光度法測(cè)定硫化物標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，實(shí)驗(yàn)的溫度挑選在18～22 ℃為宜，跟著顯色溫度的增高或下降，亞甲基蘭的吸光度均下降；試劑參加次第不能倒置，不然，顯色度明顯下降。